کروماتوگرافی لایه نازک (TLC)
کروماتوگرافی لایه نازک نوعی کروماتوگرافی جذبی جامد – مایع است و اصول آن مانند کروماتوگرافی ستونی است. ولی در این مورد جسم جاذب جامد را به صورت یک لایه نازک در روی یک قطعه شیشه یا پلاستیک محکم پخش میکنند. یک قطره از محلول نمونه یا مجهول را در نزدیکی لبه صفحه میگذارند و صفحه را همراه مقدار کافی از حلال استخراج کننده در ظرفی قرار میدهند. مقدار حلال باید آنقدر باشد که فقط به سطح زیر لکه برسد (شکل الف). حلال به طرف بالای صفحه میرود و اجزاء مخلوط را با سرعتهای متفاوت با خود میبرد. در نتیجه ممکن است تعدادی لکه روی صفحه ظاهر شود. این لکه ها روی یک خط عمود بر سطح حلال ظرف قرار میگیرند (شکل ب).
این روش کروماتوگرافی بسیار آسان است و به سرعت هم انجام میشود. این روش برای تفکیک اجزاء یک مخلوط بسیار مفید است و همچنینی میتوان از آن برای تعیین بهترین حلال استخراج کننده جهت کروماتوگرافی ستونی استفاده کرد.
در TLC میتوان از همان مواد جامد که در کروماتوگرافی ستونی استفاده میشود استفاده کرد و در این میان سیلیکا و آلومینا بیشتر به کار میرود. معمولا جسم جاذب را با مقدار کمی از ماده نگهدارنده مانند گچ شکسته بندی، کلسیم سولفات و یا نشاسته مخلوط میکنند تا جسم جاذب چسبندگی لازم را پیدا کند و به صفحه بچسبد. صفحه ها را میتوان قبل از مصرف تهیه کرد و یا از ورقه های پلاستیکی آماده که در بازار موجود است استفاده نمود.
یکی از مزایای مشخص TLC آن است که احتیاج به مقدار بسیار کمی از نمونه دارد. در بعضی موار میتوان تا مقدار 9-10 گرم را تشخیص داد. اما ممکن است اندازه نمونه تا 500 میکرو گرم برسد. در نمونه های زیاد میتوان از تجربه های تهیه ای استفاده کرد. در این تجربه ها لکه های مختلف را میتراشند و با یک حلال مناسب میشویند (استخراج میکنند). و برای شناسایی (از طریق طیف سنجی) به کار میبرند.
تشخیص لکه های رنگین در روی کروماتوگرام آسان است و برای تعیین محل لکه های اجسام بیرنگ روشهای متعددی وجود دارد. برای مثال میتوان با تابش نور ماوراء بنفش به صفحه محل لکه، ترکیبهایی را که خاصیت فلوئورسانس دارند مشخص کرد. به روش دیگر میتوان جسم جاذب را با ماده فلوئورسانس دار بی اثر دیگری مخلوط کرد. هنگامی که نور ماوراء بنفش به این صفحه بتابد، لکه اجسامی که نور ماورای بنفش را جذب می کنند ولی خاصیت فلوئورسانس ندارند در زمینه فلورسانس دار صفحه به صورت تیره رنگ ظاهر میشوند. در بسیاری موارد دیگر، از معرفهای آشکارساز دیگری استفاده میکنند. این معرفها را میتوان بر روی کروماتوگرام پاشید و لکه ها را ظاهر کرد. سولفوریک اسید، که بسیاری از ترکیبات آلی را به ذغال تبدیل میکند و محلول پتاسیم پرمنگنات نمونه هایی از معرفهای آشکار ساز هستند که به این روش مصرف میشوند. ید نیز معرف آشکار ساز دیگری است که مصرف میشود. در این مورد صفحه را دز ظرفی میگذارند که محیط آن از بخار ید اشباع باشد. بسیاری از ترکیبات آلی ید را جذب میکنند و لکه آنها روی کروماتوگرام رنگین (معمولا قهوه ای) میشود.
در شرایط معین سرعت حرکت ترکیب نسبت به سرعت پیشرفت حلال (Rf) خاصیت مشخصی از ترکیب است. برای تعیین این مقدار مسافتی را که جسم از خط شروع تا وسط لکه را طی کرده است اندازه میگیرند و آنرا به مسافتی که حلال پیموده تقسیم میکنند. این مسافت را با خط شروع یکسانی میسنجند.
ازجمله مزیت های مایعات یونی نسبت به حلال های معمول مثل حلال های کلردار و آروماتیک
ازجمله مزیت های مایعات یونی نسبت به حلال های معمول مثل حلال های کلردار و آروماتیک را می توان به موارد زیر اشاره کرد:
- مایعات
یونی قادر به حل کردن گستره وسیعی از ترکیبات آلی، معدنی و فلز-آلی (Organometallic) هستند.
- به
شدت قطبی هستند.
- فشار
بخار ناچیز دارند و غیر فرار هستند.
- در
مقابل حرارت تا دمای 300 درجه سانتی گراد عموما پایدار و مقاوم هستند.
- در
گستره وسیعی از دما یعنی تا 200 درجه سانتی گراد به صورت مایع روان هستند.
- هدایت
الکتریکی این ترکیبات بسیار بالا است.
- این
ترکیبات با بسیاری از حلال های معمول آلی غیر قابل امتزاج هستند.
سنتز نانوذرات در مایعات یونی
مایعات یونی ترکیباتی هستند که در چند سال اخیر انقلابی در مرکز تحقیقاتی و صنایع شیمیایی به پا کرده اند. این ترکیبات جزء مواد شیمیایی سبز هستند که در تهیه نانو ذرات به عنوان محیط واکنش، تثبیت کننده (Stabilizer)، واکنشگر کاهنده و ... استفاده می شوند. مایعات یونی این قابلیت را دارا می باشند که بتوانند تمام این ویژگی ها را به طور همزمان داشته باشند. استفاده از مایعات یونی به عنوان محیط واکنش برای تهیه نانوذرات معدنی تاکنون به طور عمده به خاطر قطبیت بالای مایعات یونی بوده است. ایجاد پایداری فضایی و الکتروستاتیک برای نانو ذرات و انتقال فاز مناسب نانو ذرات از آب به حلال های غیرقابل امتزاج با استفاده از ساختارهای از پیش طراحی شده مایعات یونی (به عنوان الگو برای تهیه نانو مواد متخلل) مزیت استفاده از این محیط واکنش می باشد.
بقیه متن در ادامه مطلب ...
نانو مواد
شرح آزمایش بایلشتن
شناسايي هاليد ها
خواص فیزیکی ترکیبات هالوژن دار
آلکیل هالیدها معمولا گاز هستند و دمای جوش آن ها مانند آلکان ها با افزایش وزن مولکولی افزایش می یابد . ولی به طور کلی از دمای جوش آلکان هایی که دارای همان وزن مولکولی هستند در دمای بالاتری نسبت به آلکیل هالیدهای شاخه دار می جوشند .از نظر حلالیت
نیز هالیدها شبهات زیادی به آلکانها دارند یعنی در اب انحلال ناپذیر و در حلال های آلی انحلال پذیر می باشند .
خواص شیمیایی ترکیبات هالوژن دار
میل ترکیبی آلکیل هالیدها از نوع اول به نوع سوم افزایش می یابد زیرا به همین ترتیب پایداری کربوکاتیون حاصل از تفکیک هالوژن زیاد می شود . در عین حال ، میل ترکیبی آن ها نسبت به دو گروه آلیل هالیدها و بنزیل هالیدها بسیار کم است
چون آن ها قادر به تشکیل کربوکاتیون پایدار بوده و طبق مکانیسم 1SN پیش می روند .علت پایداری این نوع کربوکاتیون ها امکان رزونانس آن ها است .
آزمايش بايلشتن:
حضور هالوژن را مي توان به سهولت از طريق آزمايش بايل اشتاين شناسايي كرد.نتيجه مثبت آزمايش بايل اشتاين به دليل انجام واكنش بين مس اكسيد و هاليد آلي است كه مس هاليد
تشكيل مي شود و فرار است . مس هاليد شعله را به رنگ آبي مايل به سبز در مي آورد
تست بایلشتن
انتهاي يك سيم مسي را به صورت دايره كوچكي درآوريد و قسمت دايره اي شكل سيم را روي شعله چراغ بنسن حرارت دهيد. سپس بگذاريد در دماي آزمايشگاه سرد شود. بعد آنرا در نمونه مجهول وارد كنيد (تا حلقه به مجهول آغشته شود) و دوباره روي شعله حرارت دهيد. ابتدا خود جسم مي سوزد و بعد از سوختن چنانچه در شعله رنگ سبز ايجاد شد دليل بر وجود هالوژن است .
نقره نيترات (الكلي):
به دليل تشكيل رسوب سفيد يا غير سفيد نقره هاليد مي باشد كه در اثر واكنش بين نقره نيترات و هاليد كاملا فعال
بنزيل، آليل و ترشري هاليدها (هاليد نوع سوم) فورا با نقره نيترات واكنش مي دهند.
روش کار:
يك قطره از مجهول در صورتي است كه مايع است و يا 5 قطره از محلول غليظ اتانولي مجهول اگر به حالت جامد است در لوله آزمايش بريزيد و به آن 2 ميلي ليتر محلول نيترات نقره اتانولي (2%) اضافه نماييد. چنانچه واكنشي مشاهده نشد، براي پنج دقيقه در دماي معمولي آزمايشگاه قرار دهيد. چنانچه تغييري ايجاد نشد محلول را به وسيله حمام بخار حرارت دهيد. اگر رسوب تشكيل شد، به مخلوط 2 قطره نيتريك اسيد 5% اضافه نماييد و مخلوط كنيد و دقت نماييد كه رسوب حل مي شود يا خير؟ اگر حل شد نمک های نقره ی آلی و اگر حل نشد نمک اسیدهای آلی داریم

خطا در تست فریدل کرافتس
در انجام این تست هم باید در استفاده از reagent و نحوه انجام آزمایش دقت کرد. اگرALCL3 رطوبت بگیرد تبدیل به آلومینیم هیدروکسید می شود ودیگر ALCL3 برای واکنش فریدل کرافت اسفاده نمی شودو اکر آن را حرارت دهیم به اکسید آلومینیم تبدیل می شود.در انجام این تست آب نباید به هیچ وجه وارد شود اگر آب وارد سیستم شود مشکلاتی را ایجاد میکند معمولا پودر آلومینیم را سعی می کنند به دیواره لوله آزمایش بچسبدو با مرطوب کردن لوله آزمایش و ریختن پودر بر روی دیواره سعی می کنند خطای آزمایش را به حداقل برسانندو آلومینیم کلراید نسبت به ترکیب آروماتیک همیشه نسبت آن در حداقل قرار بگیردوبتواند واکنش استخلافی تا آخرین مرحله خود پیش برود.
خطا در شناسایی کربوهیدرات ها
در انجام این تست ها باید از Reagentها به اندازه استفاده شود استفاده زیاد آن منجر به خطا در انجام آزمایش می شود
بررسی قانون بیر=لامبرت
مقدمه:
اسپکتروفتومتری:
در روشهای اسپکتروفتومتری (طیف سنجی)، تاثیر محلولها بر امواج الکترومغناطیسی مورد مطالعه قرار میگیرد. محدوده طیف الکترومغناطیس میتواند از اشعه ماوراء بنفش تا امواج رادیویی باشد.
مقدار نور جذب شده توسط محلول، تابع قوانین Beer وLambert است و از رابطه A=e lc محاسبه می شود. طبق قانون بیر، هر گاه یک اشعه نور تک رنگ از درون محلولی با رنگ مکمل عبور کند، مقدار نور جذب شده توسط محلول، با غلظت آن نسبت مستقیم دارد. طبق قانون لامبرت، مقدار نور جذب شده توسط لایه های مختلف محلول همواره ثابت بوده و با شدت نور تابیده شده بستگی ندارد. بر اساس قوانین بیر و لامبرت رابطه بین غلظت محلول و نور جذب شده به صورت خطی است و معمولا در محدوده ای که جذب با غلظت رابطه خطی دارد، تعیین غلظت مواد انجام می شود.اگر غلظت نمونه و استاندارد به هم نزدیک باشد و غلظتها هم در محدوده خطی باشند، می توان با استفاده از تناسب محاسبات را انجام داد.
دستگاه اسپکتروفتومتر از دو بخش اسپکترومتر و فتومتر تشکیل شده است. اسپکترومتر بخشی است که نور منوکروم را ایجاد کرده و دارای منبع نور، عدسی، شکافها، منوکروماتور (صافی یا منشور) می باشد. بخش فتومتر دارای اسباب سنجش نور است.
با اسپکتروفوتومترآشنا شویم (سفری با سرعت نوربین آینه ها):
اسپکتروفوتومتر یا طیف سنج، دستگاهی است که شدت نور را به صورت تابعی از طول موج اندازهگیری می کند. این کار با انکسار پرتو نور به طیف طول موج ها و آشکارسازی شدت ها با دستگاه بار دار و نمایش نتایج به صورت گراف انجام میشود. در حقیقت این روش با استفاده از میزان جذب نور، تعیین غلظت میکند. این روش قابلیت اندازه گیری نمونه های فوق العاده کوچک را داشته لذا از آن برای تجزیه و تحلیل عناصر مولکولهایDNA , RNA استفاده میشود.
نور از بسته های بسیار کوچکی به نام فوتون تشکیل شده است که انرژی هریک از آنها به محض برخورد به یک الکترون منتقل می شود. تنها هنگامی انتقال رخ می دهد که انرژی فوتون ها برابر با انرژی مورد نیاز برای انتقال الکترون به لایه انرژی بعدی باشد. این پروسه که در آزمایشهای محاسبه کیفیت و کمیتDNA موجود در محلولها استفاده می شود، پایه طیف بینی جذبی را تشکیل می دهد. به طور کلی نور با طول موج و انرژی خاص به نمونه تابانده شده و مقدار مشخصی از انرژی آن جذب می شود. سپس با اندازهگیری انرژی رد شده از نمونه توسط یک فوتودتکتور، مقدار جذب تعیین میشود. اسپکتروفوتومتر دستگاه پیچیدهای است که شدت نور را به صورت تابعی از طول موج است اندازهگیری می کند. در این دستگاه نور توسط یک منبع نور تولید شده و پس از گذشتن از میان نمونه مورد نظر نور، به صورت طیفی منتشر می شود سپس به وسیله سنسورها آشکارسازی شده و به صورت نتایج قابل کاربردی ترجمه میشود. خروجی اسپکتروفوتومتر همیشه نموداری از شدت نور نسبت به طول موج است. دادههایی که برای تولید نمودار گردآوری شده، در جدولی از شدت نور و طول موج ذخیره میشود. مقدار گراف بیان کننده مقدار عبور یا مقدار جذب است. اسپکتروفوتومترهای امروزی دیجیتالی بوده و به وسیله میکروپروسسور کنترل می شوند.
اجزا اسپکتروفوتومتر:
چهار بخش اصلی در اسپکتروفوتومتر وجود دارد: منبع نور، نمونه، آشکارساز و مفسر. منبع نور میتواند نور مرئی، مادون قرمز یا ماوراء بنفش باشد. پس از منبع نور یک تک فام ساز (مونوکروماتور) وجود دارد تا نور تولید شده را فیلتر و توسط یک منشور یا توری پراش طول موجهای خاصی را انتخاب کند. پس از گذشتن نور تولید شده از داخل نمونه و جذب بخشی از آن، پس از گذشتن از مجموعه ای از لنزها، شکافها، آینهها و فیلترها به سنسورها رسیده و پس از تفسیر شدن به صورت نموداری در خروجی قرار می گیرد.
قانون بیر-لامبرت:
وقتی یک دسته امواج تک رنگ نورانی را از یک محیط وارد یک محیط یکنواخت دیگر می شود قسمتی از آن منعکس و قسمتی از آن جذب محیط دوم شده و قسمتی دیگر از آن خارج می شود.
رابطه بین شدت نور تابش شده و نور خروجی در سال ۱۷۶۰ توسط لامبرت بدست آمد و بیر درسال ۱۷۶۲ درستی آن را درباره محلول ها بررسی نمود و نتیجه گرفت که این رابطه درمورد محلول ها نیز صادق است.
بر طبق قانون لامبرت افت نسبی شدت نور نسبت به ضخامت محیط جاذب نور، با شدت نور تابش شده متناسب است.
مسیر نور:
در حال حاضر دو منبع نورUV وVIS برای اسپکتروفوتومتر وجود دارد. متداول ترین منبع نور برای تولید نور مرئی یک لامپ هالوژن تنگستن با طول موجی بین ۲۰۰ و ۳۴۰ نانومتر است. چنانکه در شکل ۱ دیده می شود نور از میان نمونه عبور کرده و از طریق شکافی وارد اسپکتروفوتومتر میشود.
شکاف نازک باعث پراکنده شدن نور و پخش به خارج میشود. از آنجا که دستگاهها تنها یک باریکه نور دارند، در بیشتر موارد طول موج پرتو خوانده شده از نمونه دستخوش تغییر واقع می شود و برای اصلاح این امر از آینههای مقعر استفاده می شود. بدین ترتیب که نور توسط آینه ای مقعر به شبکه پراکننده کننده منعکس شده و دوباره به آینه مقعر دیگری منعکس میشود. این آینه کانونی نور را به سمت آشکارساز متمرکز میکند .
آینههایی که امروزه مورد استفاده قرار میگیرند به سه دسته تقسیم می شوند. اولین دسته از شیشه ساخته شده و برای خواندن جذب در طول موج هایUV بیشتر از ۳۴۰ نانومتر استفاده می شود. دسته دوم از سیلیس گداخته یا کوارتز ساخته شده و به علت شفافیت بسیار زیاد میتواند در اندازهگیری جذب طیفهای ( UV-VIS 200 تا ۸۰۰ نانومتر) استفاده شود و آخرین نوع آینه های یک بار مصرف است که انواع مختلفی دارد. یک نمونه از آن از پلی متا اکریلیت بوده و تنها برای اندازهگیری طول موج های ۲۸۰ تا ۸۰۰ نانومتر استفاده می شود.
طبق آخرین تحقیقات آزمایشگاهی، منبعUV میتواند لامپ هیدروژنی فشار بالا یا لامپ دوتریوم باشد. هنگامی که میزان جذب در طیفUV اندازهگیری می شود، لامپ دیگر خاموش می شود و زمانی که اندازهگیری جذب در نور مرئی انجام می شود بر عکس این مساله اتفاق می افتد که دلیل این امر جلوگیری از تداخل طول موج های غیر ضروری در نور منتشر شده از نمونه است.
آشکار ساز:
در انتهای مسیر نور ، آشکار ساز وجود دارد که وظیفه آن اندازهگیری شدت نور تابیده شده از آینهها و انتقال اطلاعات به کنتوری است که آنها را ثبت و مقدار را بر رویLCD به اپراتور نمایش دهد. امروزه دو نوع آشکارساز در اسپکتروفوتومترهایUV/VIS متداول است: فوتوتیوب و فوتومالتی پلایر تیوب. فوتوتیوب یا فوتوسل با تولید یک جریان الکتریکی عمل می کند. وقتی یک فوتون به کاتد سلول ضربه بزند، الکترون به سمت آند رانده شده و بدین ترتیب جریان الکترونی به وجود می آید که مقدار آن به میزان انرژی فوتون بستگی دارد. تیوب فوتومالتی پلایر که بسیار حساس تر است به قانون اثر فوتوالکتریک پلانک استناد دارد. فوتون ها به سطح حساس تیوب ضربه زده و الکترون های اولیه را به حرکت در می آورد ، با برخورد این الکترون ها با سطح بعدی الکترون های ثانویه نیز رها می شوند. این روال به همین ترتیب ادامه پیدا کرده تا به آند برسند و جریان الکتریکی راه بیفتد. جریان تولید شده چندین بار تقویت شده تا بتوان انرژی بسیار پایین یک فوتون را آشکارسازی و ثبت کرد.
دستگاه بار دار(CCD):
آشکارساز در بیشتر اسپکتروفوتومترها یک دستگاه بار دار خطی(CCD) است.CCD نوعی سنسور است که نور را حس میکند و از مدارهای مجتمعی مشتمل بر جفت خازن های کوپل شده حساس به نور تشکیل شده است. این خازن ها شدت نور دریافتی را حس کرده و آنرا به سیگنال الکتریکی تبدیل میکند. آشکارساز خطیCCD مشابه دامنه طول موجها در اسپکتروفوتومتر دستی است. هر پیکسل درCCD نشان دهنده طول موج خاصی از نور است و فوتون های جذب شده بیشتر، سیگنالهای الکتریکی بیشتری تولید می کنند. بنابراین سیگنالهای الکتریکی خروجی CCD در هر پیکسل، برابر نسبت شدت نور در طول موج متناظر است.
مفسر:
اسپکتروفوتومترها میتوانند خروجی خود را به صورت های مختلف نمایش دهند، اما متداول تر است که آن را به کامپیوتر وصل کرده و برای آنالیز داده ها از نرم افزار استفاده کنند و آن را به صورت قابل کاربردی مانند نموداری از مقدار عبور یا مقدار جذب بر حسب طول موج نمایش می دهند.
انواع دیگر اسپکتروفوتومتر:
تک پرتو و دو پرتو:
اسپکتروفوتومترها به دو دسته تقسیم می شوند: تک پرتو و دو پرتو. اسپکتروفوتومترهای تک پرتو اولین نسل اسپکتروفوتومترها بوده و تمام نور از بین نمونه عبور می کنند. در این نوع برای اندازهگیری شدت نور تابشی باید به این نکته توجه داشت. این اسپکتروفوتومترها ارزان تر هستند چرا که بخش های کمتری داشته و سیستم آنها پیچیدگی کمتری دارند. نسل جدیدتر اسپکتروفوتومترها نوع دو پرتو است. در این نوع نور قبل از اینکه به نمونه برسد به دو پرتو مجزا تفکیک می شود که این مسئله یک امتیاز تلقی میشود زیرا خواندن منبع و نمونه به صورت همزمان انجام میشود. در برخی از اسپکتروفوتومترهای دو پرتوی، دو آشکارساز وجود دارد بدین ترتیب امکان اندازهگیری همزمان پرتوهای نمونه و مرجع فراهم می شود. سایر اسپکتروفوتومترهای دو پرتوی که تنها یک آشکارساز دارند از برشگر پرتو استفاده می کنندکه این وسیله در هر لحظه یک پرتو را سد کرده و آشکارساز اندازهگیری پرتو نمونه و مرجع را به صورت یک در میان انجام می دهد.
نور مرئی:
محدوده نور مرئی حدود ۷۰۰-۴۰۰ نانومتر است. اسپکتروفوتومترهای ناحیه مرئی دقت و صحت متغیری دارند. برخی از آنها آشکارسازCCD با پیکسلهای کافی برای قرائت هرnm10 را دارند، درحالیکه برخی دیگر میتوانند در هر نانومتر چندین قرائت انجام دهند. این اسپکتروفوتومترها میتوانند از منابع نور سیمابی، هالوژن،LED یا ترکیبی از این منابع مثل LED تقویت شده با رشتههای تنگستن استفاده کنند.
نور ماوراء بنفش:
اسپکتروفوتومترUV علاوه بر اینکه در طیف سنجی مایعات بسیار متداول است، برای گازها و همچنین جامدات نیز استفاده می شود. نمونه را در محفظه مستطیلی مخصوص که معمولا یک سانتی متر پهنا دارد قرار می دهند. این محفظه که کاوت(cuvvette) نامیده می شود میتواند شکل پلاستیک، شیشه یا کوارتز داشته باشد. پلاستیک و شیشه، UV را جذب می کنند از اینرو تنها میتوان آنها را برای اسپکتروفوتومتری نور مرئی استفاده کرد.
نور مادون قرمز:
اسپکتروفوتومتر مادون قرمز در شناسایی مولکولی و ارتعاشات وابسته به ساختار آن استفاده می شود. ساختارهای شیمیایی متفاوت، به دلیل تفاوت در انرژی های مربوط به هر طول موج، راههای مختلفی در پاسخ به طول موج های مختلف دارند. به عنوان مثال مادون قرمزهای برد متوسط، تمایل به لرزش دورانی دارد، درحالیکه مادون قرمز نزدیک (با انرژی بالاتر) تمایل به لرزش هارمونیک مولکولی مانند جنبش دارد.
در اسپکتروفوتومترهایIR متداول یک پرتو مادون قرمز مستقیما به نمونه می تابد و تمام طول موجهای طیف نسبت به پرتو مرجع اندازهگیری میشود. به منظور تولید طیفی با کیفیت بالا، باید پهنای طیف ورودی به آرامی اسکن شود. اسپکتروسکوپیIR با روش بسط تبدیل فوریه اصلاح می شود. قلب اسپکتروفوتومترهای IR تداخل سنج میشلسون است که در شکل نشان داده شده است.
نور تابش شده از منبعIR به سمت سلولهای نمونه هدایت می شود. نیمی از پرتو تابشی از آینه ثابت باز تابیده شده و نیم دیگر آن از آینه ای که مرتبا در فاصله ای حدود دو و نیم میکرومتر حرکت می کند منعکس میشود. هنگامی که دوباره دو پرتو در آشکارساز با هم ترکیب می شوند و تداخل به وجود می آید، حدود دو ثانیه یک اسکن از فاصله ورودی گرفته شده و در کامپیوتر ذخیره می شود. به همین ترتیب چندین اسکن دیگر نیز به طور همزمان به آن اضافه می شود. با توجه به نوسانات و ارتعاشات حرارتی در آزمایشگاه بدیهی است که این امر نا ممکن است. پس به منظور حل این مشکل از لیزر هلیم – نئون برای تاباندن به تداخل سنج میشلسون استفاده می شود و تداخل لیزر به عنوان فرکانس مرجع به کار گرفته می شود. کارائیFTIR از دستگاههای معمولی بیشتر است که میتوان تنها با مقدار کمی از نمونه و در زمانی کوتاه به طیفی عالی دست یافت.
استفاده از اسپکتروفوتومتر:
اسپکتروفوتومترها مستقیما برای اندازهگیری شدت نور در طول موج های مختلف استفاده می شود و میتواند نماینده درصد نور تابشی مخابره شده یا جذب شده باشد. با استفاده از این اطلاعات و مقایسه آن با دانسیتهها و دادههای به دست آمده میتوان اسپکتروسکوپی را به عنوان یک ابزار استفاده کرد. مقایسه طیفها برای تعیین غلظت جسم حل شده موجود در حلال مثال خوبی است. بدین ترتیب که با ثبت نور ارسال و دریافت شده در طول موجی خاص و بررسی طول موج جذب شده توسط حلال میتوان به غلظت آن پی برد. سپس آنالیز محلول با غلظت ناشناخته، با داده های معلوم مقایسه شده و به کمک تناسب غلظت محاسبه میشود. این عمل برای محلولهایی که در آنها چندین نوع حلال وجود دارد نیز قابل استفاده است والبته به دقت بیشتری در آنالیز طول موج ها احتیاج دارد. با توجه به حساسیت اسپکتروفوتومترFTIR مناسب ترین و رضایت بخش ترین روش آماده سازی نمونه، تبخیر ساده محلول نمونه در صفحه ای از نمک KBr و دست یافتن به طیفهای فیلم نازک باقی مانده است. این روش طیفی بسیار خوب با خط مبداء مسطح به وجود میآورد.
شکل زیرساختار اپتیک دستگاه اسپکتروفوتومتر را نشان میدهد:
اسپکتروفوتومترهایی که منبع نور ندارند اما طیفهای مبنی بر نور وارده را تولید می کنند میتوانند با روشی مشابه برای تعیین منبع نور استفاده شوند. میتوان منحنی طیفهای به دست آمده از منبع نوری نامعلوم (یا ترکیبی از منابع) را با اطلاعات منحنی های منبع نور مشخصی مقایسه کرد و منبع نور ناشناخته را شناسایی کرد.
از دیگر کاربردهای اسپکتروفوتومتر میتوان به تعیین ثابت موازنه واکنش های یونی که در محلولهای آبی انجام می شود اشاره کرد. در ابتدا طیفهای محلولی که تنها شامل یک واکنش دهنده است اندازهگیری می شود. سپس دیگر واکنش دهندهها به آن اضافه می شود و پس از هر بار افزایش، طیف سنجی صورت می گیرد. این روش در صورتی به صورت مطلوب کار می کند که طول موج جذب شده توسط محصول مقداری مشخص باشد. از آنجاکه بیشتر محصولات از اضافه کردن چندین واکنشگر به دست میآیند، زمانی که محلول اشباع شده و واکنش موازنه می شود نورهای بیشتری جذب شده و افزایش نور جذب شده برابر ثابت موازنه است.
در هنگام نصب دستگاه اسپکتروفوتومتر باید به نکات زیر توجه داشت:
۱- اسپکتروفوتومتر باید روی سطحی سفت و در محیطی خشک و تمیز نصب شود.
۲- به جهت امکان جریان هوا در اطراف اسپکتروفوتومتر ، باید بین دستگاه و دیوارهای اطراف ۵۰ میلیمتر فاصله باشد.
۳- کابل برق دستگاه به پریز گراند شده با ولتاژ مناسب وصل شود.
۴- پس از اتصال آداپتورAC به برق، خروجی آن باید به گونه ای به دستگاه وصل شود که منبع ذخیرهDC در مسیر آن قرار گیرد.
۵- در صورتی که خود دستگاه فاقد پرینتر است، باید از طریق پورت مخصوص آنرا به پرینتر وصل کرد.
۶- پس از روشن کردن دستگاه مدتی صبر کرده تا دستگاه گرم شده و به پایداری حرارتی و الکترونیکی برسد.
![]()
الکتــروشــیمی
تاریخچه
الکساندر ولتا (1827 - 1745) فیزیکدان ایتالیایی و مخترع اولین باتری است که اکنون پیل ولتا نامیده میشود. این پیل شامل صفحات متناوبی از مس و روی است که توسط صفحات مقوایی نازک که در محلول نمکی غوطهورند از هم جدا شدهاند، بخاطر کمک او به علم الکتریسیته ، واحد اختلاف پتانسیل الکتریکی (ولت) به نام اوست.
نقش و تأثیر در زندگی
باتریهای خشک در زندگی روزمره برای مصارف گوناگون بکار میروند، سلولهای انبارهای که شامل باتری خودرو باشند برای راه اندازی اتومبیلها بکار میروند، از باتریهای نیکل - کادمیم در ابزاری مانند تلفن بی سیم ، رایانههای قابل حمل (لپ تاپ) ، تلفن همراه و ماشینهای اصلاح استفاده میشود و سلولهای سوختی برای تأمین برق و آب آشامدنی فضاپیما استفاده میشود و برای تأمین برق بیمارستانها و به تازگی تأمین نیروی محرکه وسایل نقلیه سنگین و سبک هم استفاده میشود. خوردگی سالانه خسارات زیادی در صنعت به بار میآورد.
ساختار یا ساختمان
یک پیل الکتروشیمیایی از دو الکترود جریان به نام الکترود کاتد و آند تشکیل یافته است، به هر یک از این الکترودها که در محلول الکترولیت قرار گرفتهاند و محلولهای الکترولیتی در صورت متفاوت بودن از نظر ترکیب شیمیایی توسط یک پیل نمی که لولههای شیشهای نعلی شکل پر شده از محلول غلیظ یک الکترولیت قدیمی باشند و یا یک دیواره متخلخل (نظیر شیشه گداخته و یا چینی و سرامیک بدون لعاب) باهم ارتباط دارند. پیهای الکتروشیمیایی بطور قرار دادی به دو نوع پیل گالوانیک (ولتایی) و الکترولیزی تقسیم میشوند.
طرز کار و مکانیزم کار
پیلهای الکتروشیمیایی با واکنشهای اکسایش - کاهش: واکنشهای اکسایش- کاهش عبارتند از انتقال الکترون از یک واکنشگر به واکنشگر دیگری. واکنش اکسایش - کاهش از دو نیم واکنش تشکیل یافته است، نیم واکنشی که در آن واکنشگر الکترون از دست میدهد نیم واکنش اکسید است و در آند رخ میدهد و واکنشگر را کاهنده یا احیا کننده پیلهای الکتروشیمیایی مینامند. نیم واکنشی که در آن واکنشگر الکترون میگردد، نیم واکنش احیا یا کاهش میباشد و در کاتد رخ میدهد و واکنشگر را اکسید کننده یا اکسنده مینامند و پتانسیل واکنش را میتوان با استفاده از معادله ارنست محاسبه کرد.

کاربردها
از پیلهای الکتروشیمیایی میتوان در موارد زیر استفاده نمود:
- تعیین PH محیط واکنش و ثابت تعادل واکنش
- در صنعت نانو برای رسوب گیری مواد بر روی الکترودها
- در ساخت و کاربرد حسگرها مورد استفاده در تشخیص و اندازه گیری گونههای زیستی یعنی زیست حسگرها
- در صنعت پزشکی برای رسم الکتروکار دیاگرام
خوردگی فلزات
مهندسی خوردگی
در این سلسله مقالات ، خواهیم کوشید جنبه ای از مهندسی را که به آن ««مهندسی خوردگی»» اطلاق میشود، به خوانندگان معرفی نماییم. هدف این نوشتهها ، ایجاد معلومان نیست، چه ، بسیاری از آن چه را که در اینجا میآید، میتوان در کتب و مقالات تخصصی یافت، بلکه منظور اصلی ، ایجاد شناخت و آگاهی (هر چند جزئی) درباره یکی از مشکلات صنعتی است تا دانش پژوهان در انتخاب رشتههای تحصیلی با آگاهی و توجه بیشتری اقدام کنند.
خوردگی چیست؟
خوردگی در زبان فارسی ترجمه واژه ای انگلیسی است که معنای آن جویده شده و گاز گرفته شده است. به نظر میرسد ظاهر قطعه خورده شده ، این تداعی معنایی را سبب شده باشد. برای بیشتر مردم، خوردگی با مصادیقش شناخته میشود، از قبیل زنگ زدگی و سیاه شدن قاشقهای نقرهای. در واقع خوردگی همه اینها هست، اما بهتنهایی هیچ یک نیست. بطور مثال ، زنگ زدگی فقط به خوردگی آلیاژهای آهن اطلاق میشود.
استاندارد ایزو 8044 ، خوردگی را بدین شکل تعریف میکند:
««واکنش فیزیکی – شیمیایی متقابل بین فلز و محیط اطرافش که معمولا دارای طبیعت الکتروشیمیایی است و نتیجهاش تغییر در خواص فلز میباشد. این تغییرات خواص ممکن است منجر به از دست رفتن عمل کرد فلز ، محیط یا دستگاهی شود که این دو ، قسمتی از آن را تشکیل میدهند. »»
ترمودینامیک و خوردگی
ترمودینامیک یکی از رشته های فیزیکی – شیمی، است. یکی از ویژگیهای علم ترمودینامیک این است که میتواند پیشبینی کند که آیا واکنشهای خاصی رخ خواهند داد یا نه. تعیین زمانی واکنشی که ترمودینامیک ، انجام آن را پیش بینی میکند، موضوع علم سینتیک است. خوردگی را میتوان میل ترمودینامیکی برای بازگشت به اصل خود فلز دانست و آن را چنین توضیح داد:
فلزات اکثرا به شکل ترکیبات شیمیایی در سنگهای معدنی موجود هستند. فلز در این حالت به خاطر وضعیت ترمودینامیکی خود ، حالت پایدار دارد، یعنی از نظر ترمودینامیکی اگر نیرویی از خارج بر سنگ معدن وارد نشود، فلز میل دارد که در سنگ بماند و حالت ترکیبی خود را حفظ نماید. وقتی سنگ معدن از معدن جدا میشود، طی فرآیندهای خاصی ، فلز از سنگ استخراج میشود و به حالت فلز خالص در می آید.
عمل استخراج فلز ، از نظر شیمیایی یک فرآیند الکترون گیری یا احیا به حساب میآید. به این ترتیب فلز موجود در سنگ معدن ، الکترون میگیرد و به حالت فلز خالص در میآید. اما در اینجا وضعیتی ناگوار وجود دارد: الکترونهایی که طی فرآیند استخراج گرفته شدهاند، برای فلز به شکل مهمان ناخوانده در میآیند. فلز علاوه بر الکترونهایی که خود دارد، الکترونهای زیادتری را نیز طی استخراج به سوی خود فرا خوانده ، با مهمان کردن الکترونهای اضافی از چنگ سنگ گریخته است. اما این مهمانان تبدیل به ناخواستگانی شدهاند که فلز دائما در جستجوی راهی برای بیرون راندن آنهاست. به زبان ترمودینامیکی ، بیقراری فلز را ناپایداری ترمودینامیکی مینامند.
هنگامی که فلز موفق به از دست دادن الکترون میشود، واکنش اکسیداسیون رخ میدهد و میگویند خوردگی اتفاق افتاده است. وقتی فلز خورده شد، آن چه از واکنش باقی میماند (اصطلاحا محصولات خوردگی) به لحاظ ترمودینامیکی پایدار خواهد بود و از این نظر مانند فلز در حالت معدنی (در حالتی که به شکل ترکیب در سنگ معدن وجود داشت) رفتار میکند.
جالب آن که از نظر شیمیایی نیز محصولات خوردگی مثل سولفات آهن ، اکسید روی و غیره ، همان ترکیباتی هستند که در سنگ معدن فلز یافت میشود.
با تشکر از جناب آقای دکتر علی خانی
2 مطلب مهم
برای دانلواد روی لینک زیر کلیک کنید :
در این بخش اگر دوستانی مشکل تبدیل واحد در شیمی رو دارند می تونن از سایت زیر استفاده کنند :
برای استفاده روی تبدیل واحد ها کلیک کنید...
معرفی گروههای عاملی و روشهای شناسایی
مقدمه
پیوند كربن-كربن دارای ویژگی غیرعادی مخصوص به خود است.اگر چه اتم های دیگر نیزمی توانند این ویژگی را داشته باشند ولی كاربرد پیوند كربن-كربن بسیار وسیع است ......
آلدهید:
یك آلدهید دارای گروه عامل –CHOدر مولكول آلی می باشد.كلمه آلدهید(Aldehyde)از دو اژه الكل وهیدروژن گیری گرفته شده است.هرگاه از الكل نوع اول هیدروژن گیری شود در آن صورت تولید می گردد كه آلدهید نامیده می شود.
كتون:(ketone)
یک کتون یک گروه عاملی است که با یک گروه کربونیل که با دو اتم کربن دیگر پیوند دارد ؛ شناخته میشود. یک کتون را میتوان با فرمول R۱(CO)R۲ بیان کرد. اتم کربن که با دو اتم کربن پیوند دارد آن را از گروههای عاملی کربوکسیلیک اسیدها ، آلدهیدها، استرها، آمیدها و دیگر ترکیبهای اکسیژندار جدا میکند. پیوند دوگانهٔ گروه کربونیل نیز کتونها را از الکل ها و اترها باز میشناساند.
برای دیدن کل مطالب روی لینک زیر کلیک کنید...
شيمي سبز روشي نوين براي توليد نانوذرات با استفاده از سيالات فوق بحراني
نويسندگان : محمد اتوکش,سيد جواد احمدي,مرتضي حسين پور

خلاصه
منبع: سايت ـ ستاد ويژه توسعه فناوري نانو
متن اين مقاله به صورت فايل pdf قابل دريافت مي باشد.
انیمیشن شیمی
انرژی پتانسیل اتان

لطفا دیدن بقیه انیمیشن ها روی ادامه مطلب کلیک کنید...
شيمي سبز
شيمي نقشي بنيادي در پيشرفت تمدن آدمي داشته و جايگاه آن در اقتصاد، سياست و زندگيروزمره روز به روز پر رنگتر شده است. با اين همه، شيمي طي روند پيشرفت خود، كه همواره با سود رساندن به آدمي همراه بوده، آسيبهاي چشمگيري نيز به سلامت آدمي و محيط زيست وارد كرده است. شيميدانها طي سالها كوشش و پژوهش، مواد خامي را از طبيعت برداشت كردهاند، كه با سلامت آدمي و شرايط محيط زيست سازگاري بسيار دارند، و آنها را به موادي دگرگونه كردهاند كه سلامت آدمي و محيط زيست را به چالش كشيدهاند. همچنين، اين مواد بهسادگي به چرخهي طبيعي مواد باز نميگردند و سالهاي زيادي به صورت زبالههاي بسيار آسيبرسان و هميشگي در طبيعت ميماند.
برای دیدن ادامه مطلب روی (ادامه مطلب) کلیک کنید.
با نوشتن نظرات و پیشنهادات خود مرا را در نوشتن و هرچه بهتر کردن این وبلاگ یاری کنید.