شیـــــــمیـــــــــاگـــــــــران

Chemistry

هدف :

اندازه گیری مقدار نیکل با استفاده از روش وزن سنجی با کمک معرف آلی دی متیل اکسیم

 

مقدمه و تئوری :

 

 روش های وزن سنجی تجزيه ای بر مبنای اندازه گيری وزن آناليت يا ماده شامل آناليت با فرمول معين انجام

می شود. روش های گراويمتری به دو نوع رسوبی و تبخيری تبديل می شوند. در روش وزن سنجی رسوبی، آناليت

يا ماده محتوی آناليت به شکل ترکيب نا محلول رسوب داده می شود در حاليکه در روش تبخيری، آناليت در دمای

مناسب تبخير می شود. برای انجام آناليز وزن سنجی، رسوب حاصله ميبايست دارای فرمول شيميايی معين و

مشخصی باشند تا بتوان از روی وزن رسوب يا کاهش وزن نمونه، مقدار آناليت را محاسبه کرد. در روش رسوبی،

رسوب ايجاد شده می بايست دارای شرايط زير باشد:

قابليت انحلال آن خيلی کوچک باشد، قابل صاف کردن باشد، خالص بوده و دارای فرمول شيميايی ثابت و مشخصی

باشد. برای دستيابی به چنين رسوبهايی معمولاً نکات زير ضروری است: رسوب گيری در دمای بالا انجام می شود،

معرف رسوب دهنده به آرامی به محلول آناليت اضافه می شود و رسوب در دمای بالا هضم می شود. برای محاسبه

وزن آناليت از وزن رسوب می توان از مقدار فاکتور گراويمتری استفاده کرد. فاکتور گراويمتری به شکل زيرتعريف می شود.

 

 

 

دی متیل گلی اکسیم (DMGO)

با توجه به تعادلی بودن واکنش، وجود هیدروژن  مانع از تشکيل رسوب می شود و به عبارت ديگر هر چه محلول قليايی ترشود ، واکنش تشکيل رسوب بهتر ( کمی تر) انجام می شود. برای رسوب گيری نیکل به عنوان يک (PH) مناسب و کافی می توان از (PH=10) استفاده کرد.

در این محدوده دی متیل گلی اکسیم به طور انتخابی از بین کاتیون های محلول تنها نیکل را رسوب می دهد.

توضيحاتی در مورد دی متيل گلی اکسيم: دی متيل گلی اکسيم عامل رسوب دهنده آلی است. تنها نيکل (II) را از محيط قليايی ضعيف رسوب می دهد. واکنش چنين است:

 

 

اين رسوب طوری حجيم است که تنها مقادير کمی از نيکل را می توان به راحتی مورد عمل قرار داد. اين رسوب همچنين هنگام صاف کردن و شستشو تمايل شديدی به خزيدن به بالا از کناره های ظرف دارد. رسوب جامد را به سهولت می توان در 110 درجه سانتی گراد کرد.

خزيدن: فرآيندی است که رسوب (معمولاً کی ليت فلز-آلی) از کناره های سطح مرطوب يک ظرف شيشه ای يا يک کاغذ صافی به طرف بالا حرکت می کند.

 

روش کار :

1. 10 میلی لیتر از محلول حاوی نیکل(II ) را در یک بشر 400 میلی لیتری ریخته و حجم آن را به 500 میلی لیتر می رسانیم.

2.  با اضافه کردن چند قطره از محلول کلريدريک اسيد ۶ مولار، محلول را اسيدی می کنيم. (کنترل با کاغذ PH)

(با افزودن اسيد کلريدريک، باعث جلوگيری از تشکيل ( ) که بصورت رسوب می باشد، می شود و آن رابصورت محلول در می آورد. فقط رسوب دی متيل گلی اکسيم مورد نظر می باشد.)

3.  محلول را تا دمای (60_70 ) درجه سانتیگراد حرارت می دهيم. (توسط شعله – کنترل دما با ترمومتر)

4. 20 ميلی ليتر محلول الکلی مصرف دی متيل گلی اکسيم به محلول اضافه می کنيم.

5.  با افزودن ٢ ميلی ليتر محلول آمونياک ٦ مولار به محلول فوق، محيط را بازی ميکنيم. (فقط در محيط بازی اين امکان می باشد که دی متيل گلی اکسيم، با نیکل(II ) واکنش می دهد.)

6.  محلول فوق را در دمای (60 ) درجه سانتیگراد به مدت ٢٠ دقيقه حرارت می دهيم (تا رسوب هضم شود) و سپس محلول را سرد می کنيم.

7.  يک کاغذ صافی تجزيه ای با اندازه مناسب را توسط ترازوی تجزيه ای (با دقت  ميلی گرم) توزين کرده (يک گرم جرم کاغذ صافی) و محلول حاوی رسوب را توسط قيف بوخنر و کاغذ صافی توزين شده صاف می کنیم.

8.  رسوب را شستشو داده و سپس کاغذ صافی و رسوب را با دقت به يک شيشه ساعت منتقل می کنيم.

9.  پس از خشک شدن کاغذ صافی و رسوب از توزين آن، وزن رسوب را محاسبه می کنيم.

10.  غلظت نيکل موجود در مجهول را بر حسب گرم بر ليتر و مول بر ليتر محاسبه و گزارش می کنيم.

 

نتیجه گیری :

 نيکل موجود در يک محلول قليايی را می توان در اثر افزودن محلول الکلی دی متيل گلی اکسيم رسوب داد.اين روش را می توان برای اندازه گيری مقدار (در صد) نيکل بکار برد. رسوب حاصله در دمای 11 درجه سانتی گراد بطور کامل خشک می شود.

 

منابع :

1.  وبلاگ شیـمیـاگـران         ''Sajjad.Joulaee''              WWW.Chemic.Blogfa.Com

 

 دانلواد فایل به صورت (PDF) :

آزمایشگاه شیمی تجزیه1 (اندازه گیری نیکل)